МИНИСТЕРСТВО ОБРАЗОВАНИЯ И НАУКИ
РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
ФЕДЕРАЛЬНОЕ АГЕНТСТВО ПО ОБРАЗОВАНИЮ
Государственное образовательное учреждение
«КАЗАНСКИЙ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ
ЭНЕРГЕТИЧЕСКИЙ УНИВЕРСИТЕТ»
ОПРЕДЕЛЕНИЕ УДЕЛЬНОЙ ЭЛЕКТРОПРОВОДНОСТИ ВОДЫ С ПОМОЩЬЮ КОНДУКТОМЕТРА PWT Hanna Instruments
Если образец неясен и неясен, или водяные капли или твердые частицы наблюдаются во время завихрения, образцы образца диоктилсульфосукцината натрия добавляют к образцу перед гомогенизацией образца, полученного с помощью мешалки. Метод определения естественной окислительной устойчивости средних дистиллятов в условиях ускоренного окисления. Эти методы не применяются к топливам, содержащим остаточные компоненты или значительные количества не нефтяных компонентов. После процесса старения образец охлаждают до комнатной температуры и затем фильтруют для определения количества нерастворимого отфильтрованного осадка.
Лабораторная работа по курсу
(4 часа)
«Экологический аудит в энергетике
и промышленности»
Казань
2010 г.
Определение удельной электропроводности воды с помощью кондуктометра PWT Hanna Instruments
Цель работы
1. Познакомиться с устройством и принципом работы кондуктометра PWT Hanna Instruments.
Клеящиеся нерастворимые отложения удаляют из набора для окисления и других стеклянных деталей растворителем. Сумма нерастворимых нерастворимых отложений и нерастворимого отфильтрованного ила сообщается как суммарные нерастворимые отложения. Самая низкая температура, при которой происходит движение жидкости, считается температурой потока. Чем больше цетановый индекс, тем больше вероятность воспламенения топливной смеси. Чем больше цетановый индекс, тем легче холодный старт и тем лучше процесс горения.
Это параметр, тесно связанный с цетановым числом. Чем выше цетановый индекс, тем сильнее топливо. Плотность при 15 ° С и температуры, при которых они перегоняются. 10%, 50% и 90% продукта определяются стандартизованными методами испытаний, и на основе этих данных цетановый индекс рассчитывается с использованием известных зависимостей.
2. Научиться определять электропроводность воды методом кондуктометрии, с помощью кондуктометра PWT Hanna Instruments.
3. Познакомиться с устройством и принципом работы дистиллятора и бидистиллятора, изучить изменение электропроводности воды до и после дистилляции.
Рабочее задание
1. Познакомьтесь с принципом работы кондуктометра PWT Hanna Instruments;
Количество цетанов или индикатор мощности для дизеля с самовозгоранием. Один из основных параметров дизельных масел, в зависимости от их химического состава. Испытание проводится в стандартизированных условиях с использованием испытательного двигателя.
В качестве температуры заблокированного холодного фильтра принимается температура, при которой была начата последняя фильтрация. Окислительная стабильность является одной из основных эксплуатационных характеристик дизельного топлива с самовоспламенением. Окисление топлива приводит к образованию в нем различных типов отложений, смол и кислот. Полученные продукты окисления могут повредить топливные насосы, блочные фильтры и топливопроводы. Оседая на концах форсунок, они препятствуют процессу впрыска топлива.
2. Познакомиться с устройством и принципом работы дистиллятора;
3. Провидите измерение электропроводности воды до и после дистилляции;
4. Опишите ход работы;
5. Оформите протокол результатов измерений;
6. Ответьте на контрольные вопросы.
Оборудование и реактивы
1. кондуктометр PWT Hanna Instruments;
2. дистиллятор;
Продукты кислотного окисления способствуют деградации компонентов двигателя, что приводит к повышенной коррозии и быстрому разрушению различных типов уплотнений. Поток очищенного воздуха пропускают через образец, температура которого доведена до определенного значения. Летучие соединения, высвобождаемые из образца в процессе окисления, проходят с воздухом в сосуд, содержащий деминерализованную или дистиллированную воду и снабженный электродом для измерения проводимости. Электрод подключен к блоку измерения и записи.
Это указывает на конец периода индикации, когда проводимость начинает резко возрастать. Ускоренный рост обусловлен диссоциацией летучих карбоновых кислот, которые образуются в процессе окисления и поглощаются в воде. Смолы присутствуют, то есть остатки после испарения авиационного топлива, не подвергаются никакому лечению. Измеренный объем пробы топлива испаряется при контролируемой температуре и в воздухе или в паровом режиме. Полученный остаток взвешивается и может быть дополнительно обработан промывкой растворителем и последующим взвешиванием.
3. бидистиллятор;
4. химические стаканы емкостью 150-200мл.
Теоретическая часть
Общие сведения
Электропроводность - это способность водного раствора проводить электрический ток, выраженная в числовой форме. Электропроводность природной воды зависит от степени минерализации (концентрации растворенных минеральных солей) и температуры. Поэтому по величине электрической проводимости воды можно судить о степени минерализации воды. Природная вода представляет собой раствор смесей сильных и слабых электролитов. Минеральная часть воды состоит из ионов натрия (Na+), калия (K+), кальция (Ca2+), хлора (Cl-), сульфата (SO42-), гидрокарбоната (HCO3-). Именно эти ионы и обуславливают электропроводность природных вод. Электропроводность зависит от: концентрации ионов, природы ионов, температуры раствора, вязкости раствора.
Метод определения сопротивления воздуха и моторного бензина в условиях ускоренного окисления путем измерения периода индукции до точки преломления в устройстве, оснащенном бомбой под давлением. Давление считывается с одинаковыми интервалами времени или непрерывно записывается до достижения точки преломления. Этот метод используется для автоматического определения давления паров нелипких жидкостей, таких как жидкое топливо: авиационный бензин, компоненты бензина, жидкое биотопливо. Охлажденный, насыщенный воздухом образец с известным объемом вводят в вакуумную термостатирующую камеру или в камеру, вакуум которой образуется во время перемещения поршня после введения образца.
Чистая вода в результате ее собственной диссоциации имеет удельную электрическую проводимость при 25 С равную 5,483 мкСм/м.
Способы измерения электропроводности воды
Для определения величины электропроводности воды обычно применяют кондуктометрический метод.
Кондутометрия - (от англ. conductivity - электропроводность и греч. metreo - измеряю), электрохимический метод анализа растворов химических веществ и природных вод, основанный на измерении их электропроводности. Принципом кондуктометрического анализа является изменение химического состава среды или концентрации определённого вещества в межэлектронном пространстве. К достоинствам кондуктометрии относят: высокую чувствительность, достаточно высокую точность, простоту методик, доступность аппаратуры, возможность исследования окрашенных и мутных растворов, а также автоматизации анализа. Для измерения электропроводности водных растворов, расплавов, коллоидных систем используется специальный прибор – кондуктометр .
Внутренний объем камеры в пять раз превышает общий объем аналитического образца. Общее полученное давление эквивалентно сумме давления паров образца и парциального давления растворенного воздуха и измеряется с помощью датчика с индикатором. Измеренное общее давление паров может быть преобразовано в эквивалент сухого пара с использованием уравнения корреляции. Испытательный октан является мерой сопротивления детонации моторных топлив для двигателей с искровым зажиганием при умеренных нагрузках на двигатель.
Объемный состав смеси первичных эталонных топлив определяет октановое число выбранной смеси первичных эталонных топлив и октановое число испытуемого образца топлива. Моторное октановое число является показателем сопротивления детонации моторного топлива двигателям с искровым зажиганием при высоких нагрузках на двигатель.
Области применения кондуктометрии
Кондуктометры применяются для контроля УЭП жидких сред в технологических процессах химических, нефтехимических производств, объектах энергетики (ТЭЦ, АЭС), где электрические свойства жидкостей характеризуют качество продукции.
Этот метод включает определение температуры, ниже которой могут образовываться твердые углеводородные кристаллы. Образец охлаждают очень тщательно контролируемым образом до образования кристаллов и затем нагревают до тех пор, пока они не расплавятся. Точка кристаллизации топлива определяется как температура, при которой последние кристаллы в топливе расплавляются во время нагревания, который первоначально охлаждался так, что углеводородные кристаллы отделялись.
Этот метод включает определение наличия смешивающихся с водой компонентов в авиационных топливах и компонентах бензина. В тесте образец топлива встряхивают с помощью раствора фосфатного буфера. Изменение объема и внешнего вида водного слоя рассматривается как топливо и вода. Если аэрозоль смешивают с водой, объем водной фазы изменяется с присутствием водорастворимых соединений, таких как спирты.
Оценка качества дистиллированной воды по удельной электропроводности является хрестоматийной операцией. Дистиллированная вода должна обладать электропроводностью не более 10-6 сим (ом-1 ).
Описание кондуктометра PWT Hanna Instruments
Кондуктометр PWT Hanna Instruments - прибор, предназначенный для проведения экспресс-определния удельной электропроводности воды. Может быть использован как в лабораториях, так и в полевых условиях. Основные особенности прибора: ручная калибровка по одной точке, автоматическая термокомпенсация. Измерения электропроводности проводится с помощью кондуктометра ОК-102, позволяющего сразу определять величины удельной электропроводности в сименсах.
Электропроводность топлива является очень важным параметром, связанным с безопасностью использования топлива. Особое значение придается авиационному топливу. Этот метод включает определение проводимости авиационных топлив и компонентов бензина. Измерение проводят по кондуктометрическому методу.
Этот метод определяет склонность к окислению авиационных бензиновых и бензиновых компонентов. В тесте топливо окисляется при определенных условиях в наполненном кислородом сосуде высокого давления. Затем количество произведенного осадка определяют по весу. Этот результат может быть полезен для указания долговечности топлива во время хранения.
DIV_ADBLOCK169">
Подготовка дистиллированной воды
Дистилляция - разделение многокомпонентных жидких смесей на отличающиеся по составу фракции путем частичного испарения смеси и конденсации образующихся паров. Полученный таким образом конденсат обогащен низкокипящими компонентами, остаток жидкой смеси - высококипящими. Дистилляция позволяет получить более чистый, рафинированный и концентрированный продукт. Дистиллиро́ванная вода́ - очищенная вода от растворённых в ней минеральных солей, органических веществ, аммиака , двуокиси углерода и других примесей. Получают перегонкой в специальных аппаратах - дистилляторах.
Содержание смол является основным показателем склонности седиментационного топлива. В высокотемпературной зоне осадки постепенно выгорают, что приводит к образованию так называемых нагар. Во время измерения тестовый образец испаряется в контролируемых условиях температуры и воздушного потока.
Анилин точка, температура, при которой происходит разделение фаз анилина и бензиновой смеси. Указывает на присутствие ароматических углеводородов в бензине. Знание значения точки анилина чрезвычайно полезно в характеристиках чистых углеводородов и смесей углеводородов. Этот метод включает определение точки анилина в бензиновых и бензиновых компонентах. Метод С используется для образцов, которые значительно испаряются в точке анилина.
Лабораторные работы" href="/text/category/laboratornie_raboti/" rel="bookmark">лабораторной работе для получения дистиллированной воды используется дистиллятор ДЭ-4 и бидистиллятор PURATOR-MONO.
Ход работы
Налейте воду из под крана в химический стакан емкостью 150-200 мл. Включите кондуктометр и помести его в исследуемый объем, результат измерений занести в протокол.
Теплотворная способность, т.е. количество энергии, выделяемой тепловым методом при сжигании единицы массы или единицы объема топлива. Этот метод испытаний позволяет определить количество тепла, выделяемого при сжигании авиационного топлива при постоянном давлении. Анилин, плотность и содержание серы в образце позволяют рассчитать теплоту сгорания с использованием известных корреляций.
Известную массу образца разбавляют гептаном и постоянный объем этого раствора вводят в высокоэффективный жидкостный хроматограф, снабженный полярной колонной. Эта колонка имеет небольшое сродство к неароматическим углеводородам, будучи высокоселективной для ароматических углеводородов. В результате неароматические углеводороды отделяются от ароматических углеводородов в разных диапазонах в зависимости от структуры кольца, то есть моноциклических ароматических углеводородов, ароматических углеводородов и полициклических ароматических углеводородов.
Налейте воду, полученную с помощью дистиллятора ДЭ-4 в химический стакан емкостью 150-200 мл. Включите кондуктометр и помести его в исследуемый объем, результат измерений занести в протокол. Повторите операцию с водой полученной с помощью бидистиллятора.
Протокол измерений
Контрольные вопросы
1. От чего зависит показатель электропроводности воды?
Столбец соединен с детектором показателя преломления, который обнаруживает компоненты, когда они элюируются из хроматографической колонки. Образец для анализа вводится в специальную колонку с силикагелем, заполненную адсорбентом на стекле. Тонкий слой силикагеля содержит смесь флуоресцентных красителей. После поглощения всего образца на силикагеле добавляют спирт для десорбции по колонке. Углеводороды разделяют в соответствии с их сорбционным сродством к ароматам, олефинам и насыщенным. Люминесцентные красители также избирательно разделяются вместе с углеводородными группами и позволяют визуализировать ультрафиолетовый свет ароматических соединений, олефинов и насыщенных зон.
2. Какие методы определения удельной электропроводности воды Вам известны?
3. Какой прибор используется для определения удельной электропроводности воды?
5. Назовите область применения кондуктометрии.
6. Как получают дистиллированную воду?
Произведение концентраций водородных и гидроксильных ионов в химически чистой воде является постоянной величиной, равной 10 -14 при температуре 25 °С. Оно остается неизменным и в присутствии веществ, диссоциирующих с образованием водородных и гидроксильных ионов. В чистой воде концентрации водородных и гидроксильных ионов равны 10 -7 моль/дм 3 , что соответствует нейтральному состоянию раствора. В кислых растворах [Н + ] > 10 -7 моль/дм 3 , а в щелочных [Н + ] < 10 -7 моль/дм 3 .
Содержание каждой группы углеводородов выражается в процентах по объему и рассчитывается по длине каждой зоны в колонне. Объем:% - ароматические углеводороды% - олефины углеводороды% - насыщенные углеводороды. Метод определения общего содержания свинца в бензине. Этот метод используется для обеспечения отслеживания содержания свинца в соответствии с правилами неэтилированного бензина. Образец бензина разбавляют и стабилизируют. Свинец, содержащийся в образце, определяется с использованием атомно-абсорбционной спектрометрии пламени.
Добавление свинца в бензин предотвращает его от неправильного сгорания, тем самым увеличивая его октановое число. С другой стороны, свинец сильно отрицательно влияет на каталитические нагреватели дымовых газов, что приводит к их разрушению. Соединения свинца, присутствующие в топливе и выхлопе, также влияют на окружающую среду и здоровье человека. Используя этот метод, определяется содержание свинца в топливе. Свинец в топливе происходит от алкильных добавок, которые улучшают его антидетонационные свойства.
Для удобства выражения концентрации водородных ионов в воде используют величину, представляющую собой взятый с обратным знаком десятичный логарифм их концентрации. Эта величина называется водородным показателем и обозначается рН (рН = - lg ¢ ).
Величина рН является одним из важнейших показателей качества вод и характеризует состояние кислотно-основного равновесия воды. От величины рН зависит развитие и жизнедеятельность водной биоты, формы миграции различных элементов, агрессивное действие воды на вмещающие породы, металлы, бетон.
Этот метод используется для определения общего содержания свинца в бензине, полученного из антидетонационных добавок. Известный объем образца разбавляют тяжелым дистиллятом и встряхивают водным раствором монохлорида йода. Любое настоящее соединение тетраалкила свинца реагирует с монохлоридом йода и экстрагируется в водную фазу в виде диалкилового свинца. Водную фазу отделяют от бензина и выпаривают до небольшого объема для разложения монохлорида свободного йода. Каждое настоящее органическое вещество элюируется с использованием азотной кислоты, которая также служит для превращения свинцовых диалкильных соединений в неорганические соединения свинца.
На величину рН поверхностных вод влияет состояние карбонатного равновесия, интенсивность процессов фотосинтеза и распада органических веществ, содержание гумусовых веществ.
В большинстве водных объектов рН воды обычно колеблется в пределах от 6,3 до 8,5. В речных и озерных водах зимой отмечаются более низкие по сравнению с летним периодом значения рН.
Величина рН поверхностных вод, подверженных интенсивному загрязнению сточными водами или влиянию подземных вод, может изменяться в более широких пределах из-за наличия в их составе сильных кислот или оснований.
Удельная электрическая проводимость (удельная электропроводность) - количественная характеристика способности воды проводить электрический ток. В чисто физическом смысле это величина, обратная электрическому сопротивлению воды при температуре 25 °С, находящейся между двумя электродами с поверхностью 1 см 2 , расстояние между которыми равно 1 см. Единица удельной электрической проводимости - Сименс на 1 м (См/м). Для воды в качестве единицы измерения используют производные величины - миллиСимменс на 1 м (мСм/м) или микроСименс на 1 см (мкСм/см).
В большинстве случаев удельная электрическая проводимость поверхностных вод суши является приблизительной характеристикой концентрации в воде неорганических электролитов - катионов Na + , K + , Са 2+ , Mg 2+ и анионов Сlˉ, SO 4 2- , HCO 3 - . Присутствие других ионов, например Fe (II ), Fe (III), Mn(II), NO 3 - , НРО 4 2- обычно мало сказывается на величине удельной электрической проводимости, так как эти ионы редко встречаются в воде в значительных количествах. Водородные и гидроксильные ионы в диапазоне их обычных концентраций в поверхностных водах суши на удельную электрическую проводимость практически не влияют. Столь же мало и влияние растворенных газов.
Таким образом, удельная электрическая проводимость поверхностных вод суши зависит в основном от их минерализации и обычно колеблется в пределах от 50 до 10000 мкСм/см.
Измерение рН воды осуществляют потенциометрическим, а удельной электрической проводимости - кондуктометрическим методом с помощью соответствующих приборов - рН-метров (иономеров) и кондуктометров. Современные приборы (иономеры-солемеры) комплектуются датчиками на оба показателя и позволяют проводить их измерение практически одновременно.
РД 52.24.495-2005
РУКОВОДЯЩИЙ ДОКУМЕНТ
ВОДОРОДНЫЙ ПОКАЗАТЕЛЬ И УДЕЛЬНАЯ ЭЛЕКТРИЧЕСКАЯ ПРОВОДИМОСТЬ ВОД. МЕТОДИКА ВЫПОЛНЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЙ ЭЛЕКТРОМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДОМ
Дата введения 2005-07-01
Область применения
Настоящий руководящий документ устанавливает методики выполнения измерений (далее - методика) водородного показателя в диапазоне от 4 до 10 ед. рН и удельной электрической проводимости в диапазоне от 5 до 10000 мкС/см в пробах поверхностных вод суши и очищенных сточных вод электрометрическим методом.
Характеристики погрешности измерения
Метод измерений
При измерении рН воды электрометрическим методом используется система, состоящая из стеклянного электрода, потенциал которого зависит от концентрации (активности) ионов водорода, и вспомогательного электрода. Электродная система при погружении в пробу воды развивает э.д.с, линейно зависящую от активности ионов водорода.
Измерение удельной электрической проводимости основано на измерении электрического сопротивления раствора, находящегося между двумя платиновыми (платинированными) электродами с поверхностью 1 см 2 , расстояние между которыми равно 1 см.
При изменении температуры на 1 °С величина удельной электрической проводимости изменяется (возрастает с ростом температуры) примерно на 2 %. Поэтому для исключения данной погрешности измерение проводят в термостатируемой пробе или с использованием автоматического термокомпенсатора. В противном случае в результаты вносят соответствующие поправки.
Требования безопасности, охраны окружающей среды
где v t - величина удельной электрической проводимости притемпературе измерения, мкСм/см;
f - температурная поправка (Приложение ).
Если прибор градуирован в других единицах, результат измерениянеобходимо перевести в микросименс на сантиметр.
где рН - среднее арифметическое значение двух результатов, разность между которыми не превышает предела повторяемости r (0,06 ед. рН).
где: v - среднее арифметическое значение двух результатов, разность между которыми не превышает предела повторяемости r (2,77 s r );
± D - границы погрешности измерений (таблица ).
При этом указывают действительную температуру измерения, если проводилась автоматическая или математическая коррекция результата. Численные значения результата измерения должны оканчиваться цифрой того же разряда, что и значения характеристики погрешности.
12 Контроль качества результатов измерений при реализации методики в лаборатории
3 При реализации методики в лаборатории обеспечивают:
Оперативный контроль исполнителем процедуры выполнения измерений (на основе оценки повторяемости при реализации отдельно взятой контрольной процедуры);
Контроль стабильности результатов измерений (на основе контроля стабильности среднеквадратического отклонения повторяемости).
Алгоритм оперативного контроля исполнителем процедуры выполнения измерений приведен в РД 52.24.495-2005.
Периодичность оперативного контроля и процедуры контроля стабильности результатов выполнения измерений регламентируют в Руководстве по качеству лаборатории.
Дата выдачи свидетельства 30 декабря 2004 г.
Главный метролог ГУ ГХИ А.А. Назарова